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磺胺类药物残留检测方法




磺胺类药物是一种具有对氨基苯磺酰胺结构的抗生素,具有广谱抗菌效果,广泛应用于畜牧生产行业。过度使用磺胺类药物饲养会通过动物食可用组织积累在人体内,有严重副作用和致癌性,对人体健康造成损害。我国规定所有使用动物的肌肉、脂肪肝、肾脏食品中磺胺类药物的最大残留量为0.1 mg/kg。因此对于可食用动物组织中的磺胺类药物残留的检测技术极其重要。

磺胺类药物检测方法主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、酶联免疫发等。其中2014年农质发发布的检测方法中以高效液相色谱法为检测标准,目前许多检测实验室开发了液相色谱-串联质谱法进行样品中磺胺类药物的残留,提高了检测方法分辨率和检测结果的准确性。目前以官方权威的高效液相色谱法为例,对完整实验过程和所需试剂和仪器设备进行介绍,液相色谱-质谱仪联用方法也会在文末补充质谱仪设置参数。



磺胺类药物残留检测方法

可食用动物组织磺胺类药物残留检测实验流程

可食用动物组织磺胺类药物残留检测实验流程

1.试剂配置
配置95%80%乙腈溶液(含0.2%甲酸),配置标准液储备液1mg/mL,梯度稀释配置样品工作液,配置完成后保存。
2.样品前处理
取检测样品和对照样品利用高速分散器(高速匀浆机)对样品进行均质分散,利用超声波细胞粉碎机对细胞进行进一步破碎,完全释放出细胞内含物。

我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积(1-120mL)和大体积(3-1000mL)处理量,供需选择。同时提供超声波细胞粉碎机SCIENTZ-IID进行(0.5-600mL样品量)细胞的破碎处理。


下图是具体性能和参数:


S10手提式高速匀浆机性能图

2  S10手提式高速匀浆机性能图

XHF-DY高速分散器性能图

3  XHF-DY高速分散器性能图


超声细胞破碎仪性能

4  超声细胞破碎仪性能


3.标准曲线绘制
分别准确量取磺胺类药物标准品工作液,用梯度稀释成浓度为0.050.10.51.05.0µg/mL(流动相稀释)系列混合标准溶液并进行测量,绘制标准曲线
4.提取
称取试料5±0.05g50 mL离心管中,加入无水硫酸钠4 g,乙腈15 mL,以10000r/min以上的速度均质60 s后,以5000 r/min速度离心5 min,将上层溶液转移到另一离心管中,下层残渣加乙腈15 mL,涡旋混匀1 min5000 r/min速度离心5 min,合并两次的上清液于同一离心管中,加正己烷10 mL,振荡5 min,静置或离心分层后,取下层液体,加入正丙醇5 mL50℃氮吹干,加95%乙腈溶液3 mL,涡旋混合1 min,超声萃取2 min,作为备用液。

新芝能够为客户提供高速冷冻离心机HSC-2015LHSC-3020L两款,其中HSC3020L是前一款的升级款。提供DT系列的超声波清洗机,助力超声萃取,提高检测准确度。同时可应用于超滤和液相检测前脱气功能:


高速冷冻离心机性能图

5  高速冷冻离心机性能图

超声清洗机性能图

6  超声清洗机性能图

5.样品净化
95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱,将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱,不收集,挤干或负压抽干柱子里的液体,用80%乙腈溶液10mL洗脱,收集洗脱液,加入正丙醇5 mL后,50℃氮吹干,准确加入流动相溶解2.0mL,涡旋混合1 min,超声2 min,过0.22µm滤膜后,取滤液上机分析。
6.测定
高效液相色谱参考条件
色谱柱: C18250mm×4.6mmi.d.),粒径5µm,或相当者;
流动相:乙腈-甲醇--冰乙酸(2+2+9+0.2);
流速:1mL/min
检测波长:270nm
进样量:20µL
柱温:30 ℃
质谱仪参考条件(AB SCIEX API 4000+质谱联用仪)
电喷雾离子源(ESI):正离子电离模式;
去溶剂温度:550 °C
气帘气压力:172 kPa
碰撞气压力:41 kPa
离子气1压力:414 kPa
离子气2压力:379 kPa
喷雾电压:5500 V
扫描方式:依赖保留时间的多反应监测(scheduled MRM
7.结果计算和表述

以上,就是我们新芝生物能为磺胺类药物残留检测实验提供的仪器清单,供需查询。详情请登录我们的官方网页www.scientz.com


参考文献
1. 通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留
2. 超高效液相色谱超高效液相色谱串联质谱法同时快速检测鸡蛋中7676种药物残留量的研究种药物残留量的研究
3. 饲料中磺胺类药物检测方法研究
4. 农质发(2014)5号文件-磺胺类药物在动物可食性组织中残留的
高效液相色谱检测方法
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